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丙烯酸树脂的合成工艺

透明粉末涂料用丙烯酸树脂的合成工艺

向2L反应瓶中加入溶剂丙二醇甲醚醋酸酯并开动搅拌,通入氮气升温至130℃。将90%的引发剂过氧化醋酸叔戊酯与全部的丙烯酸酯类单体混合均匀,得到混合物料,向反应瓶中匀速滴加4h。混合物料滴加完毕后,保温1h,补加剩余的10%引发剂,然后继续保温2~3h。反应完毕后,撤出氮气,开始升温到160~170℃,蒸除大部分溶剂,然后开始抽真空,缓慢提升真空度,直到真空度维持在0.096~0.098MPa抽真空1h,最后趁热出料,得到透明粉末涂料用丙烯酸树脂。

1.3 粉末涂料及涂层制备

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按表1称取丙烯酸树脂、固化剂、流平剂以及其他助剂,置于混料缸,搅拌粉碎,得到预混合物料。将预混合物料投入螺杆挤出机熔融挤出,挤出物料经过冷却压片、粉碎筛分分级,即得到透明粉末涂料。制备的透明粉末涂料采用静电喷涂方式进行喷涂,在180℃下固化10min,得到粉末涂层,检测涂层相关性能。

1.4 测试与表征

丙烯酸树脂的环氧值按GB/T1677—2008进行测定;树脂的熔融黏度采用英国REL锥板钻度仪D3MS3LT于200℃测定,玻璃化转变温度和固化曲线采用梅特勒-托利多DSC1型测试仪测试,升温速率10℃/min,氮气气氛。利用液相凝胶色谱(GPC)检测树脂的相对分子质量及分布,通过核磁共振氢谱(1HNMR)和红外分析(FT-IR)来表征树脂的分子结构。

树脂的溶剂残余量测试方法:精确称取锡箔纸+回形针的质量m0;然后去皮;称取(1±0.1)g树脂样品(精确至0.0001g),摊平于锡箔纸上,记录m1;然后添加10g左右中性溶剂(甲苯与无水甲醇按体积比7∶3混合),用回形针轻轻将样品搅拌均匀后放置5min左右再放入(120±2)℃真空干燥箱中抽真空1h。到规定的时间后,取出样品放置于干燥器内,待冷却后称质量,记为m2。同一样品至少测试2个平行样,以2次测试的算术平均值为报告结果。置信水平为95%,重复性不超过0.5%,再现性不超过1%。

制粉后的涂层耐铜盐加速乙酸盐雾试验(CASS试验)按GM 4476P—2010测定;涂层的耐丁酮擦拭性能按GM 9509P—1995测定;耐冲击性能及胶化时间按HG/T 2006—2006测定;涂膜光泽按GB/T 1743—1979测定;硬度按GB/T 6739—2006测定;涂层附着力按GB/T9286—1998测定;涂层中性盐雾试验按ASTM B117—2016标准测定;氙灯老化按GM 9125P—2013标准测定。

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